A termogravimetria (TGA) é um ensaio que oferece como resultado a variação mássica em relação à variação de temperatura.
O ensaio de TGA, ou termogravimetria, é um dos principais ensaios térmicos utilizados na caracterização de materiais. Esse ensaio mede a variação de massa da amostra (perda e/ou ganho) em função da variação de temperatura imposta ao material analisado.
O equipamento é composto por uma microbalança que mede a massa da amostra do início ao fim do ensaio. Com a mudança de temperatura, diversos fenômenos podem ocasionar a perda e/ou ganho de massa, em relação ao valor inicial.
Essa técnica permite conhecer os efeitos que o aquecimento pode ocasionar no material, permitindo estabelecer a faixa de temperatura em que elas adquirem composição química fixa, definida e constante, a temperatura em que começam a se decompor, acompanhar o andamento de reações de desidratação (perda de umidade), oxidação, combustão, decomposição, etc.
Os ganhos de massa podem ocorrer devido à, por exemplo, oxidações em que são formados óxidos não-voláteis. Já a perda, devido à evaporação de componentes voláteis como água, alguns aditivos, monômeros residuais, dentre outros.
Quais informações podemos obter com a Análise de Termogravimetria?
Da análise de Termogravimetria obtém-se um gráfico de massa pelo tempo e temperatura, gerado por um software. É através dele que é possível obter as informações que foram citadas acima.
Figura: Gráfico que exemplifica o obtido pela termogravimetria.
Na curva da figura acima é possível observar duas curvas. A curva 1 é a relação da massa com o tempo. A curva 2 é a primeira derivada da curva 1, e oferece como informação a velocidade da variação da massa em relação ao tempo (dm/dt) ou em função da temperatura (dm/dT).
O início da inflexão da curva da DTG (início do pico de DTG) pode ser usado para auxiliar a determinação da temperatura início de variação de massa e a temperatura final, que é a menor temperatura indicando que o processo responsável pela variação de massa foi concluído.
Sugere-se que toda curva de TG deva ser analisada com auxílio da curva de DTG. Com a curva de DTG é possível identificar em quantas etapas ocorre uma decomposição térmica ou uma degradação termo-oxidativa.
Ainda na figura, inferimos então que a primeira perda de massa se inicia à 190ºC e se encerra à 370ºC. A segunda, se inicia à 370ºC e se encerra à 480ºC. Por fim, a terceira, com início à 480ºC e se encerra à 800ºC.
Assim, conhecendo as faixas de temperatura onde ocorrem alguns processos e transformações físico-químicas e através das variações de massa, bem como a quantificação de massa residual, é possível através desse ensaio:
- Estudar a estabilidade térmica de polímeros;
- Estudar a decomposição de polímeros, de substâncias inorgânicas e orgânicas de baixa massa molar;
- Estudar o comportamento de degradação e higroscopicidade;
- Determinar o teor de umidade, de voláteis e de cinzas;
- Analisar a oxidação térmica degradativa de polímeros;
- Análise de possíveis reações;
- Pirólise de substâncias;
Ela não determina quais fenômenos físicos ocorreram com a amostra. Entretanto é possível supor algumas coisas comuns como a perda de água e de alguns aditivos. Mas não é possível afirmar que seja exatamente isso somente com o resultado do TGA.
Não ocorre somente volatilização. Podem ocorrer outros processos como combustão, decomposição, oxidação, que também mostram a perda de massa.
Por que realizar o ensaio de TGA?
Um dos principais motivos é a prevenção e análise de falhas. O ensaio permite conhecer os efeitos que um aquecimento pode causar em um material, bem como conhecer a faixa de temperatura em que sua estrutura química permanece estável, definida e constante para uso, fator necessário para a garantia de suas propriedades.Além disso é possível a obtenção de informações importantes para a escolha da temperatura adequada de uso do material, uma vez que a análise fornece dados sobre a faixa de temperatura em que material pode se degradar que ocasionaria em possíveis falhas mecânicas, por exemplo.
Além da prevenção e análises de falhas, um dos motivos é conhecer a composição do material através da determinação dos percentuais de material orgânico e inorgânico, como cargas, presentes no material. Essas cargas inorgânicas podem se tratar, em alguns casos, de fibras e cargas de reforço, responsáveis por garantir, por exemplo, um aprimoramento nas propriedades mecânicas do produto.
Existem normas específicas para a determinação de parâmetros do ensaio de Termogravimetria, como a ASTM D6370, ISO 9974 e a ISO 11358. A escolha da norma deve ser feita de acordo com o objetivo do ensaio, bem como do perfil de aquecimento desejado para a amostra.
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